為了獲得最可靠、最準確的力學性能預測,研究人員越來越要求測試條件接近真實環境。NanoTest Xtreme提供了高達1000℃的真空測試環境。這項尖端技術促進了下一代工程材料的研究。應用包括用于高速加工的刀具涂層、高溫航空發動機部件和核反應堆包層中的輻照效應。
高達1000 ℃的高溫合金測試
納米壓痕非常適合于進一步開發高溫材料,如(Ni,Co)CrAlY結合涂層保護渦輪葉片中的鎳基高溫合金。直到最近,這些材料的操作溫度對于納米壓痕系統來說都是遙不可及的。然而,NanoTest Xtreme的獨特幾何結構,以及局部加熱區,使得德國亞亨工業大學的科學家們能夠將測試溫度提高到1000℃,并收集到關于Amdry-386膠結涂層[1]的硬度和蠕變特性的寶貴信息(見圖1)。
圖1Amdry-386結合涂層和高溫合金基體的硬度在25 -1000℃范圍內的溫度依賴性。
高溫測試的重要因素
在高溫下測量時,壓痕發生[2]時,樣品和壓頭的溫度必須相同。任何不匹配都會導致過度的熱漂移,這是由于樣品、壓頭或儀器的膨脹或收縮造成的測量誤差。
圖2 - NanoTest的水平高溫配置
NanoTest系統有許多設計優勢(圖2),這些優勢導致了超低熱漂移,Vantage系統的最高溫度為850℃,NanoTest Xtreme的最高溫度為1000℃:
工作端加熱--在實驗開始前,壓頭和樣品的針尖都被主動地獨立加熱,從而形成等溫接觸。
水平荷載--NanoTest系統獨特的加載頭配置意味著加載頭或深度測量傳感器上沒有熱流。
高度局部加熱--加熱區周圍的隔熱罩和絕緣罩確保了儀器在高溫實驗期間的穩定性。
專利控制協議--軟件程序用于精確匹配壓頭和級溫度,精度0.1攝氏度。
時變測量--由于在高溫測量中不會發生明顯的熱漂移,因此可以進行長時間的測試,如壓痕蠕變測試。
高溫終極納米定位
由于NanoTest Xtreme的本地化加熱設計,儀器的其他部分僅比室溫高幾度。這樣做的一個關鍵好處是,spm納米定位工作臺可以在整個溫度范圍內使用。在高溫下獲得的圖像可以在溫度下進行精確的壓痕定位或定位特定的特征,如用于微壓縮測試的支柱或用于微尺度彎曲實驗的懸臂。牛津大學材料系的研究人員使用NanoTest Xtreme對770度以下的微尺度懸臂進行了彎曲測試,使用的是立方氮化硼壓頭[3]。采用獨立壓頭和樣品加熱,精確匹配溫度。SPM納米定位平臺的高溫圖像被用于對壓頭進行定位并進行微懸臂彎曲試驗(圖3)。
圖3 硅表面微懸臂梁光纖纖維的圖像。利用集成SPM納米定位平臺在700℃獲取圖像
這些試驗能夠確定與溫度相關的模量、屈服應力和斷裂行為,并研究隨著溫度升高而產生的延性差異(圖4)。
圖4在高于和低于硅脆性-韌性轉變溫度下進行的微懸臂試驗示例
測試鎢到950℃
隨著測試儀器的進步,操作溫度下的機械特性在諸如核工業等安全攸關部門的材料開發中變得越來越普遍。鎢及其合金被認為是聚變反應堆中主要的等離子體面材料。通過與牛津大學的科學家合作,NanoTest Xtreme已被用于測試鎢在950℃的高真空條件下的機械性能[2,4,5]。由于鎢在空氣中在500℃以上會迅速氧化,所以在高真空下進行測試是必要的。基于壓痕蠕變數據分析的應變速率敏感性隨溫度升高而增大。在850℃時觀察到更顯著的隨時間變化的變形,在750-1000℃時的熱漂移通常低至0.05 nm/s, NanoTest具有在整個溫度范圍內運行更長時間的壓痕蠕變試驗的穩定性(圖5)。
圖5 鎢在945℃下300 s內壓痕蠕變的發展。在200 mN下重復試驗3次的平均值和標準偏差。
References
[1] On extracting mechanical properties from nanoindentation attemperatures up to 1000 °C, J.S.K.-L. Gibson, S. Schr?ders, Ch. Zehnder, S.Korte-Kerzel, Extreme Materials Letters 17 (2017) 43-49.
[2] Nanomechanics to 1000 °C for high temperature mechanicalproperties of bulk materials and hard coatings, B.D. Beake, A.J. Harris, Vacuum159 (2019) 17-28.
[3] Bend testing of Silicon Cantilevers from 21 °C to 770 °C,D.E.J. Armstrong and E. Tarleton, JOM 67 (2015) 2914-2920.
[4] Development of high temperature nanoindentation methodologyand its application in the nanoindentation of polycrystalline tungsten invacuum to 950 °C, A.J. Harris, B.D. Beake, M.J. Davies, D.E.J. Armstrong, Exp.Mech. 57 (2017) 1115-1126.